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饲料中粗蛋白检测的常规步骤及方法

发表时间:2022-03-25 09:41

一、原理:在催化剂作用下,用浓硫酸破坏试样中的有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加碱蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,在用盐酸标准滴定溶液滴定,测出氮含量,乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白质的含量。

二、操作步骤:

1、试样的称量

粗蛋白含量(%

样品称样量(g

<10%(玉米,大米等)

0.7~1.0

10~25(小麦等)

0.5~0.7

25~35(DDGS,柠檬酸渣等)

0.4~0.5

35~50(豆粕,花生粕,菜粕等)

0.25~0.4

>50(鱼粉,羽毛粉,玉米蛋白粉等)

0.2~0.25

2、试样的消煮:向消化管中加6.4g催化剂(1:15硫酸铜:硫酸钾)12mL浓硫酸,于420℃温度曲线升温约2h。取出冷却后加入20 mL蒸馏水。

3、氨的蒸馏:将带消化液的消化管插在蒸馏装置上,以30 mL硼酸为吸收液,加入3滴混合指示剂,蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,向消化管中加入过量氢氧化钠溶液进行蒸馏,一般约蒸馏6~8min,(接收液约200ml吸收液为中性时pH试纸停止蒸馏。

4、滴定:用0.1 mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。同时做空白试验。


三、关键控制点:

1、试剂和溶液

试剂需不含氮,对关键试剂需验收。

指示剂临用现加,保证加入量一致,颜色一致。

提醒:硫酸、盐酸属于第三类易制毒化学品,要合法购买、使用和存放。

2、蒸馏过程

严格按照仪器的操作说明进行

仪器的状态:仔细检查好,排查各种异常现象

注意蒸馏管的密封

接收液管要没入到收液面以下

加碱的量:变黑色,碱不足或铜不足

时间和体积不是判断蒸馏是否完全的唯一条件,注意检查蒸馏液的PH值(广泛试纸,PH6-7之间)

3、蒸馏步骤的检验

方法:准确称取硫酸铵0.2g(精确到0.0002g)代替试样,无需消化,按照常量蒸馏法或半微量蒸馏法进行定量,结果不乘6.25进行计算。

结果:测得硫酸铵的含氮量为:21.19±0.2%

目的:仪器气密性、加碱、蒸馏、滴定步骤的检验

时机:异常数据、仪器故障、清理管路、定期检查

提示:硫酸铵的含量经检测符合要求,也并不意味着粗蛋白质的检测就一定准确。

4、滴定过程

吸收液应该立即被滴定

标准滴定溶液的放置和保存:盐酸易挥发应密闭,2个月

滴定管的选择:25ml50ml

规范滴定操作:速度、手法、读数

终点判断以白色为背景

5、空白测定

方法:可以只称取催化剂,加入浓硫酸,经消煮、蒸馏、滴定做空白试验。

目的:消除试剂空白

要求:消耗0.1 mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL

消耗0.02mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.3mL


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