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如何校准凯氏定氮仪?

发表时间:2021-10-30 10:11作者:上海智悦仪器

首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围:凯氏定氮仪的主要功能是作为凯氏定氮的蒸馏仪来使用,仪器自动加入设定好量的碱后开始自动蒸馏,蒸馏时间由操作者自行设定。蒸馏液被收集到一个接收瓶中用于下一步的滴定分析。广泛应用于粮食、食品、饲料、土壤、肥料、水、沉淀物、化学品、乳制品、酿造、制糖、药物、煤炭、橡胶等物质的粗蛋白质的分析测定。


了解凯氏定氮仪的适用范围后,我们在使用凯氏定氮仪的过程中,如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪?


下面重点阐述校准方法:


硫酸制备:

1、选择(分析纯)高纯度硫酸铵

2、10-15g硫酸铵,在105°烘箱中烘干2小时,在干燥器 冷却30min。

3.   取1000ml定容瓶,准确称取2g硫酸铵,精确至0.0002g,无损失地放入定容瓶       中,用中性蒸馏水定容至1000ml,摇匀。

4.   取干净消化管,用10ml胖肚移液管,准确移取10ml。





校准步骤和样品一样:(以KDN-380F自动定氮仪为例)



1. 在蒸馏导出管托架上,放上已经加入适量(30ml左右)的硼酸接收液(硼酸和混合指示剂)的锥形瓶。抬起锥形瓶托架使蒸馏导出管的末端浸入接收液内。

将消化管套在防溅管密封圈稍加旋转使其保持接口密封,加入NaOH溶液20-40ml

2. 开汽开关,开始蒸馏,直至氨气全部蒸出(约200ml),先将接收瓶取下,取洗瓶用蒸馏水冲洗接收管。再关汽开关。








滴定计算:

式中:V2 —滴定试样时消耗酸标准溶液的体积(ml)。

V1 —滴定空白时消耗酸标准溶液的体积(ml)。

V —试样分解液总体积(ml)。

V′—试样分解液蒸馏用体积(ml)。

      C   —酸标准溶液的mol/L浓度。

      W   —试样重量(g)。

      0.0140—氮的毫克当量数。

   

校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。否则应检查吸液,加碱,蒸馏和滴定各步骤是否正确。


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